通用氣相色譜儀廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域,按氣相色譜儀響應值與時(shí)間的關(guān)系,檢測器的響應值為組分在該時(shí)間的累積量,為積分型檢測器,如體積檢測器等?,F氣相色譜分析中,此類(lèi)檢測器一般已不用。檢測器的響應值為組分在該時(shí)間的瞬時(shí)量為微分型檢測器。
通用氣相色譜儀在鑒定之前要做一些準備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。鑒定前要提前通知,讓操作人員有時(shí)間做準備。
1.基線(xiàn)噪音鑒定
色譜儀測試基噪音與漂移,記錄基線(xiàn)30min,軟件上有監視基線(xiàn)的功能,點(diǎn)了后走基線(xiàn),截取30min。
2.重復性鑒定
儀器的定性與定量重復性以連續測量7次標液的峰面積測量的相對標準偏差RSD來(lái)表示。打開(kāi)C6H6Cl6 0.1ng/uL,用ECD檢測器,連續進(jìn)樣7次,記錄峰面積;一支C?H10O?NPS 10ng/uL,用FPD檢測器,連續進(jìn)樣7次,記錄峰面積。計算7次峰面積的RSD值,小于3%為合格。
3.檢測限鑒定
檢測限要根據基線(xiàn)噪音、標液峰面積來(lái)計算。鑒定規程上詳細規定了氣相條件,按照鑒定條件,C6H6Cl6與C?H10O?NPS標液,進(jìn)樣條件都是恒溫程序,幾分鐘就能走完,分析速度都很快,待基線(xiàn)穩定后,用微量注射器注入1.0μL,濃度為10ng/μL的C?H10O?NPS-無(wú)水乙醇溶液,連續測量7次,記錄硫或磷的峰面積。檢測限按公式計算。
4.載氣流速鑒定
從兩個(gè)EFC出來(lái)兩個(gè)小細管,平常把它接在一起,排放廢氣,廢氣進(jìn)氣瓶柜里,再排出去。測量檢測器出口的載氣時(shí),用皂膜流量計測其中一根小細管的流量,觀(guān)察流量的穩定性。