“細說(shuō)”
通用氣相色譜儀的五大構成
1.氣路系統
通用氣相色譜儀的氣路系統是一個(gè)載氣連續運行,包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣路系統的氣密性、載氣流量的穩定性都對實(shí)驗的結果有影響。氣相色譜的氣路系統有:?jiǎn)沃鶈螝饴废到y雙柱雙氣路系統。
1)載氣的選擇氣相色譜常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣等,其選用取決于所用的檢測器。熱導檢測器(TCD)氫火焰離子化檢測器(FID)火焰光度檢測器(FPD)電子捕獲檢測器(ECD)H2、He、N2。
2)載氣的凈化對于載氣純度的要求取決于檢測器和色譜柱的性質(zhì)。載氣進(jìn)入色譜儀之前必須凈化,常見(jiàn)的凈化方法是載氣進(jìn)入色譜議之前通過(guò)裝有硅膠的分子篩,活性碳的凈化管。高純氮、一般經(jīng)活性碳的裝置凈化。
3)載氣的流速及其校正載氣流速的大小和穩定性對分離和檢測有很大的影響、流速的大小要通過(guò)樣品分離的情況選定。一般:50ml/min左右;載氣進(jìn)入色譜柱之前有數量顯示或有轉子流量計指示流量。柱后常用皂膜流量計測量。
2.進(jìn)樣系統進(jìn)樣是將樣品(氣或液)通過(guò)注射器定量的加到色譜柱的上端。進(jìn)樣量多少、進(jìn)樣速度、樣品氣化速度都影響色譜柱的分離效果、以及定量結果的準確度和重現性。進(jìn)樣系統包括:氣化室、進(jìn)樣器。
3.色譜柱和恒溫器
1)色譜柱:色譜柱的效果是把混合物別離成單一組分。通常常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構成,管子成U型或螺絲形。通常柱管內徑為2-8mm,還有內徑更小的稱(chēng)為毛細管色譜柱,柱管長(cháng)度通常為1-4m或更長(cháng)。
2)恒溫器:為了保持色譜柱或檢查器內的溫度恒定,色譜柱和檢查器多置于恒溫器內。通常常選用空氣恒溫方式。
4.檢查器:檢查器又稱(chēng)鑒定器是用來(lái)檢查柱后流出的組分,并以電壓或電流信號顯示出來(lái),常用的檢查器有熱導池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢查器數種。
5.主動(dòng)記錄儀:記錄儀的效果是將檢查器輸出的信號記錄下來(lái),作為定性,定量分析的根據。